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微型無(wú)水回流和蒸餾(A)
簡(jiǎn)介 在中學(xué)實(shí)驗室進(jìn)行小范圍有機化合物制備經(jīng)常受到儀器不足之困擾。一般全玻璃儀器(Quickfit)也贊助不大年夜，因經(jīng)由連串純化和蒸餾后，最后獲得之餾液質(zhì)量往往不足以進(jìn)行有關(guān)之反響。一般市情可購買(mǎi)之中學(xué)微型化學(xué)實(shí)驗套件多以塑料造成，竟弗成加熱和弗成進(jìn)行有機反響，也缺乏恰當裝配有效地作回流和蒸餾。
問(wèn)題可以以下辦法解決：采取傳統玻璃試管進(jìn)行反響；放棄用水冷卻而用可在雜貨市廛購買(mǎi)之「雪種」內之強力冷卻劑，造一個(gè)類(lèi)似「凍手指」之冷凝器；一個(gè)收集餾液之微型「餾液杯」；一個(gè)針形數字溫度計和一個(gè)用作加熱之克己之微型低壓加熱器。
本文收集了兩個(gè)可以以微型無(wú)水回流和蒸餾設計去進(jìn)行之傳統有機實(shí)驗。成果充份顯示出設計之高效力程度。
微型無(wú)水回流和蒸餾 (ME 01 – 03) ， 模型(A)
組件安頓：
編號 描述 / 代碼 1 微型加熱器 / ME 03 2 「餾液杯」/ /ME 01B 3 「凍環(huán)」 4 小試管 5 硅膠橡皮頭 6 Pasteur 滴管 7 數字溫度計“Summit 310” / ME 02
8 「凍棒」/ ME 01A
(A)
儀器制造
(i) 「凍棒」之制備
「凍棒」由一透明塑料園筒，內置一強力無(wú)害冷卻劑和一黃銅棒。類(lèi)似簡(jiǎn)略單純之「凍手指」。
起首預備一個(gè)高 100 mm 直徑 35 mm 之透明膠筒，別的兩片厚 5 mm 和直徑和透明膠筒一樣之茶色園形「亞加力」膠塊。每一膠塊中間鉆一向徑 8 mm 之孔穴。用三氯甲烷把兩片茶色園形「亞加力」膠塊和透明塑料園筒緊緊地粘合(須要反復多次三氯甲烷)。
應用一 240 mm 長(cháng)，直徑 8 mm 之黃銅棒貫穿茶色園形「亞加力」膠塊之兩個(gè)孔穴，以環(huán)氧樹(shù)脂混淆膠粘牢黃銅棒和茶色園形「亞加力」膠塊。最后注入適量之強力冷卻劑，如右圖所示。
完成之「凍棒」
(ii) 「餾液杯」之制備
一般蒸餾應用水冷凝器把產(chǎn)生之蒸氣冷凝，變?yōu)轲s液。若肇端之液體體積太小，可能取不到餾液，產(chǎn)率為零。
在蒸氣冷凝肇端處獲取餾液可解決以上問(wèn)題。因蒸氣不消走一段距離，經(jīng)由過(guò)程水冷凝器才起冷凝感化。把一小型「餾液杯」套上「凍棒」一端，便可盛載滴下之餾液。這辦法可包管獲取全部根本純粹之餾液。
取一段直徑 8 mm 長(cháng) 8 mm 之黃銅棒，正中鉆一向徑 6 mm，深 6 mm 之孔穴，形成一個(gè)小型圓錐形小碗。碗之中間再鉆一向徑 0.8 mm 小孔。用一寬10 mm厚0.1 mm銅片環(huán)繞糾纏直徑8 mm黃銅棒一周，形成一圓環(huán)。用焊錫把一小片圓銅片(中間有一 0.8 mm 小孔)和圓環(huán)熔合，形成一小帽子。最后用一段銅線(xiàn)把小帽子和小碗連起來(lái)(焊錫)，造成「餾液杯」 如右圖所示。
完成之「餾液杯」
(iii) 「凍環(huán)」之制備
「凍環(huán)」用來(lái)冷卻測量餾液沸點(diǎn)之小試管。它供給回流須要之冷卻面積。因測量餾液沸點(diǎn)需時(shí)很短，‘凍環(huán)’不必定須要應用。
把一向徑35 mm厚15 mm圓形海棉之中間剪一孔穴，大年夜小剛好套入小試管。用凍水潮濕海棉，并移至近試管口地位。參考右圖。
完成之「凍環(huán)」
(iv) 微型低壓加熱器 之制備
加熱微型無(wú)水回流和蒸餾組件須要別的設計一微型低壓加熱器。加熱器由四支 5W 20? 水泥電阻互相并聯(lián)構成。用環(huán)氧樹(shù)脂混淆膠把電阻組和一塊散熱鋁片粘牢，放置于一塊小木板上，加上兩個(gè)接線(xiàn)座和一個(gè)照明小燈膽。加熱器可接收 12V 3A 交/直流低壓電源，晉升溫度至 150 o C 閣下。
微型低壓加熱器
(v)
「針形」數字溫度計
量度溫度合實(shí)用‘針形’數字溫度計。市情一欵「針形」數字溫度計(Summit 310)只售約港幣 100 元，價(jià)格相當廉宜。這種溫度計于慎密情況下可供給快捷溫度測量，分析度一般可達 0.1 o C。
「針形」數字溫度計
(i) 回流，(ii) 蒸餾和 (iii) 餾液沸點(diǎn)測定之裝配
回流
蒸餾
餾液沸點(diǎn)測定
(B)
參考實(shí)驗
(i)
制備 2- 氯-2- 甲基丙烷 (1)
1. 置 0.280 克 2-甲基丙-2-醇于一試管內。
2. 應用塑料移液管，參加約 2 毫升濃氫氯酸。同時(shí)參加少許防漰沸小粒。
3. 把試管放入微型低壓加熱器之電阻組內。接上 12V 電源。夾緊‘凍棒’，并放入試管內。降低「凍棒」直至黃銅棒的一端高于反響混淆物溶液約 1 厘米?；亓?10 分鐘。
4. 移去‘凍棒’，把黃銅棒的一端套上「餾液杯」。再次放入試管內和開(kāi)端蒸餾。
5. 等侯獲取適量餾液。用一小型吸管移放餾液至一已稱(chēng)量之小試管。
6. 反復步調(5)二或三次，視乎收集到餾液之體積。
7. 測定餾液之質(zhì)量。
8. 應用‘針形’數字溫度計和「凍環(huán)」去測定餾液之沸點(diǎn)。
實(shí)驗成果
(CH 3 ) 3 COH + HCl ?? (CH 3 ) 3 CCl + H 2 O 74 92.6
餾液(2-氯-2-甲基丙烷)質(zhì)量= 0.143 克
用去 2-甲基丙-2-醇之摩尓數 = 0.28/74 = 0.00378
生成 2-氯-2-甲基丙烷之摩尓數 = 0.143/92.6 = 0.00154
2-氯-2-甲基丙烷百分比產(chǎn)率 = (0.00154/0.00378) x 100 = 40.7% 制備 2-氯-2-甲基丙烷之沸點(diǎn) = 51.0 o C (文獻數據：50.8 o C)
制備之 2-氯-2-甲基丙烷相當純粹。
(ii)
制備乙酸乙酯 (2)
1. 應用塑料移液管，置 40 滴乙醇和 60 滴乙酸于一試管內。跟著(zhù)參加 3 滴濃硫酸。最后放入少許防漰沸小粒。
2. 把試管放入微型低壓加熱器之電阻組內。接上 12V 電源。夾緊「凍棒」，并放入試管內。降低「凍棒」直至黃銅棒的一端高于反響混淆物溶液約 1厘米?；亓?30 分鐘。
3. 移去試管和盛載之反響產(chǎn)品。參加 3 毫升 4 M 氫氧化鈉溶液。搖勻并安頓。用塑料移液管移去 上層 之有機溶液至另一試管。
4. 參加適量刮勺之固體氯化鈣，跟著(zhù)安排微型蒸餾裝配。用吸管收取 全部 乙酸乙酯并測定其質(zhì)量。
5. 轉移部份酯至一小試管并測定其沸點(diǎn)。
實(shí)驗成果
C 2 H 5 OH + CH 3 COOH
CH 3 COOC 2 H 5
+ H 2 O 46
60
88
乙醇質(zhì)量 = 0.64 克 乙醇摩爾數 = 0.64/46 = 0.0139
制備乙酸乙酯之質(zhì)量 = 0.66 克 乙酸乙酯摩爾數 = 0.66/88 = 0.0075
乙酸乙酯百分比產(chǎn)率 = (0.0075/0.0139) x 100% = 54% 制備乙酸乙酯沸點(diǎn) = 74.0 o C (文獻數據：78.3 o C) 反響產(chǎn)品酯之沸點(diǎn)比猜測低，原因可能產(chǎn)品含有醚類(lèi)雜質(zhì)。
備注
這套微型蒸餾裝配對小范圍有機反響異常有效。不采取自來(lái)水冷卻不只可節儉水源，也可縮短裝配時(shí)光。經(jīng)濟的無(wú)火加熱亦可加強實(shí)驗安然。部分組件用活性頗低之銅和黃銅制造，腐化程度不大年夜。金屬長(cháng)時(shí)光和有機溶液接觸會(huì )有鈍性，不再產(chǎn)生腐化。
裝配異常實(shí)用于對沸點(diǎn)低于 100 o C 之有機產(chǎn)品。加大年夜微型加熱器之電流可增長(cháng)發(fā)燒器之溫度，可用于沸點(diǎn)高于 100 o C 之有機產(chǎn)品。
若回流少于一小時(shí)，「凍棒」可預先放入電冰箱下格。假如放入上格(冰格)，冷卻之「凍棒」可保持回流三小時(shí)。
參考文獻 1. Arthur I. Vogel, A Textbook of Practical Organic Chemistry, fifth edition, Longman
Scientific & Technical (1989), p.556 2. Arthur I. Vogel, A Textbook of Practical Organic Chemistry, fifth edition, Longman Scientific & Technical (1989), p. 701
