電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定工業(yè)廢水中的銅、鉻、鉛、鋅

【摘? 要】與傳統分析比較，利用微波消解結合電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定工業(yè)廢水中銅、鉻、鉛、鋅等重金屬元素含量更具優(yōu)勢。結果顯示：方法檢出限為0.00062～0.0072mg/L，線(xiàn)性范圍為0～0.5mg/L，加標回收率為99.7%～103%。

【關(guān)鍵詞】電感耦合等離子體發(fā)射光譜;重金屬;微波消解

引言

人體內蛋白質(zhì)及酶能夠和重金屬發(fā)生強烈的化學(xué)反應，致使它們失去活性，導致慢性中毒。不僅如此， 重金屬對環(huán)境的危害也日益加劇，水生物受到影響，所以必須對工業(yè)廢水進(jìn)行重金屬含量監測 。采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-AES）能同時(shí)測定工業(yè)廢水中鋅、鉛、鉻、銅4種重金屬元素，且具有操作方法簡(jiǎn)單，分析速度快，節約時(shí)間和試劑，線(xiàn)性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，成為近幾年來(lái)各種物質(zhì)分析重金屬含量的普遍分析手段。

1.試劑和儀器

標準溶液：銅、鉻、鉛、鋅混合標準溶液中各濃度都是100mg/L，北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司，硝酸（優(yōu)級純，ρ=1.42 g/mL），過(guò)氧化氫 優(yōu)級純w（H2O2=30%），電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國熱電7400DUO）

密閉式智能微波消解儀（上海元析儀器有限公司MWD-500）。

2.實(shí)驗及結果分析

2.1標準曲線(xiàn)的繪制

在6個(gè)100mL容量瓶中，分別加入0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL 混合標準使用液，定容，制得濃度分別為0.000mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.300mg/L、0.400mg/L、0.500 mg/L 的標準溶液，由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣，按照儀器參考測試條件測量發(fā)射強度。以發(fā)射強度為縱坐標，目標元素系列質(zhì)量濃度為橫坐標，建立目標元素校準曲線(xiàn)。

2.2方法檢出限

檢出限的計算方法是MDL=t（n-1，0.99）×S。其中n是空白樣品的平行測定次數;t是自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t分布;S是n 次平行測定的標準偏差， 將空白溶液平行測定8次，計算出方法檢出限（mg/L）。

2.3準確度

做加標回收率的實(shí)驗是為了驗證方法的準確度。加標回收測定結果（測定結果為六次測定平均值）如表2所示。

說(shuō)明：

在測定樣品時(shí)，與同一樣品中加入一定量的標準物質(zhì)（加標值）進(jìn)行測定，將測定結果扣除樣品的測定值，計算回收率，這是目前實(shí)驗常用的確定準確度的方法。多次回收實(shí)驗還可以發(fā)現方法的系統誤差。其計算公式為：

利用微波消解處理工業(yè)廢水樣品，再聯(lián)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定工業(yè)廢水樣品中重金屬含量，根據污水綜合排放標準——GB8978-1996重金屬含量標準（鉻1.5mg/L、銅5.0mg/L、鋅2.0mg/L、鉛1.0mg/L），本研究選擇的工業(yè)廢水樣品中重金屬含量均未超標。

3.結論

通過(guò)實(shí)驗對工業(yè)廢水中重金屬元素進(jìn)行測定，從所得結果來(lái)看在工業(yè)廢水中都或多或少的存在著(zhù)重金屬元素，但整體上來(lái)看水中的重金屬含量達到了排放的標準 ，實(shí)驗中運用的ICP-AES能同時(shí)測定工業(yè)廢水樣品重金屬銅鉻鉛鋅的含量，并且準確性高，檢出限低，相關(guān)系數高，分析耗時(shí)短，不浪費試劑，使實(shí)驗更加容易操作，簡(jiǎn)單方便，且能更加快速準確的測定污水中的重金屬含量，是值得推廣運用的方法。

參考文獻

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作者簡(jiǎn)介：賀?。?969.05-），男，工程師，研究方向為水質(zhì)檢測。